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氧化锆陶瓷进行两次烧结工艺对性能有什么影响

日期: 2019-12-24
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近年来有多种全瓷修复系统应用于临床,如热压铸造和粉浆涂塑陶瓷系统,但由于其强度的限制,后牙桥体修复的远期效果不佳。只有具有“陶瓷钢”之称的氧化锆陶瓷才具有足够的强度,能够安全地应用于后牙桥体,甚至是长桥。致密烧结的氧化锆陶瓷由于硬度高、强度大,只能用金刚砂刀具进行加工,加工成本高、时间长。为解决上述问题,现在多采用氧化锆陶瓷的两次烧结工艺,在陶瓷坯体成型及初步烧结后,经CAD/CAM放大切削加工到所需形状,再烧结到终烧结温度使材料完全致密。一次烧结和两次烧结过程对氧化锆陶瓷各项性能的影响是否存在差异,两次烧结是否会造成材料机械性能的下降,关于这方面的研究较少,本实验对氧化锆陶瓷的两次烧结性能进行了研究。

1材料和方法

1.1实验材料

纳米氧化锆粉体(TZ-3Y-E型,批号Z301058P,日本Tosoh公司),其主要成分中Y2O3、Al2O3、SiO2、Fe2O3、Na2O的质量分数分别为5.24%、0.25%、0.007%、0.002%、0.024%,其余为ZrO2和质量分数少于3%的HfO2。纳米氧化锆粉体粒径为27nm。

1.2试件制作

1.2.1圆片试件的制作与烧结圆片试件用于烧结体密度的测试。称取2.5g氧化锆粉体灌入到直径15mm的不锈钢模具中,在粉末压片机(769-YT-24B型,天津市科器高新技术公司)上以3~4MPa的压力制备圆片试件24个,随机分成一次烧结和两次烧结两组,每组12个试件。将制备好的试件用塑料薄膜严密包裹后放入冷等静压机(WEBER-PRESSENKIP-100E型,德国Paul-Otto公司)中,压力为300MPa,保压时间1min。

一次烧结的12个试件根据烧结温度的不同,再分为4个亚组,每组3个试件,分别从室温烧结到1350℃、1400℃、1450℃、1500℃,保温2h后冷却到室温。两次烧结的12个试件根据烧结温度的不同,再分为4个亚组,每组3个试件。4组试件均从室温烧结到900℃后保温2h,冷却到室温,再分别烧结到1350℃、1400℃、1450℃、1500℃,保温2h后冷却到室温。热处理的升温速率为150℃/h。

1.2.2长方体试件的制作、烧结与加工长方体试件用于材料机械性能的测试和显微结构观察。称取纳米氧化锆粉体20g灌入到长方体不锈钢分瓣模具中,在粉末压片机上以8~10MPa压力制备长方体试件(35mm×30mm×7mm)4个,冷等静压300MPa,时间1min。

根据密度测试结果,对4个长方体试件选择以下烧结方式进行烧结。第1、2个试件分别从室温烧结到1400℃、1450℃,保温2h后冷却到室温。第3、4个试件均从室温烧结到900℃后保温2h,冷却到室温,再分别烧结到1400℃、1450℃,保温2h后冷却到室温。热处理的升温速率为150℃/h。

将烧结好的长方体试件在表面磨抛光机(HZY150型,杭州机械工具厂)上研磨到上下两面光滑、厚度4.0mm±0.1mm,于内圆切片机(560-1型,上海无线电专用机械厂)上切割成1.2mm×4.0mm×20.0mm规格试件,每个长方体试件切割为12个小试件,其中10个试件用于三点挠曲强度测试,2个试件用于维氏硬度和断裂韧性测试。各试件分别用300、600、900号金相砂纸依次打磨抛光并倒角,用于维氏硬度和断裂韧性测试的试件需打磨抛光到镜面。

1.3性能测试

1.3.1烧结体密度测试采用Archimedes法测试不同烧结温度下瓷块的体积密度。将圆片试样置于70℃烘箱中干燥24h后,于分析天平上称量试件室温下的干重(W1),精确到0.001g。然后将试件放入沸水中煮沸2h,当冷却到室温后,称量饱和试件在水中的浮重(W2)。然后将其从水中取出,用饱含水的多层纱布将试件表面多余的水分轻轻擦掉后,迅速称量饱和试件在空气中的湿重(W3),实验重复3次取均值。计算烧结体的实际密度(d)和相对密度(D),d=(W1×WDT)/(W3-W2),D=d/d0×100%。WDT为水在室温下的密度,取0.9982g/cm3(20℃)。d0为四方相氧化锆陶瓷的理论密度,根据文献资料取其值为6.10g/cm3[3]。

1.3.2机械性能测试与显微结构观察三点挠曲强度采用ISO6872口腔陶瓷材料的力学测试标准进行测试。在EZ20型万能材料测试机(英国LIOYD公司)上测试,两支点及加载头的半径均为0.8mm,支点跨距12mm,加载速率0.5mm/min。挠曲强度(δ3P)值由计算机自动输出。

维氏硬度和断裂韧性均通过Wilson-WolpertTukon2100B型维氏硬度仪(英国Instron公司)进行测试,加载载荷98N,保持时间15s。在试件的不同部位采样5次,维氏硬度值由计算机自动输出。断裂韧性(KIC)采用压痕法测定,裂纹由维氏硬度仪的金刚石压头引发,KIC=P(bπ)-3/2(tgβ)-1,P为加载载荷(N),β=68°,b为裂纹长度(mm)。

对一次烧结1400℃试件和两次烧结900℃/1450℃试件的断裂面喷金后,采用场发射扫描电镜(JSM-6700F型,日本JEOL公司)观测烧结体的断裂面形貌,包括晶粒形状和大小、孔隙及断裂模式。

1.4统计分析

采用SAS6.12统计软件包对一次烧结和两次烧结后材料的三点挠曲强度、维氏硬度和断裂韧性分别进行单因素方差分析,检验水平α=0.05。

2结果

2.1 氧化锆陶瓷一次和两次烧结后的烧结体密度

不同烧结方式和烧结温度下氧化锆陶瓷的相对密度不同。随着烧结温度的升高,氧化锆陶瓷的相对密度呈上升的趋势,达到一个最高点后出现下降。一次烧结时最大相对密度出现在1400℃,相对密度为99.98%;两次烧结时最大相对密度出现在900℃/1450℃,相对密度为98.49%。一次烧结的相对密度略高于两次烧结。

2.2 氧化锆陶瓷一次和两次烧结后的机械性能

氧化锆陶瓷一次和两次烧结后的机械性能对比。与一次烧结相比,两次烧结后氧化锆陶瓷的机械性能发生了改变。两次烧结后三点挠曲强度明显下降,一次烧结后的三点挠曲强度最高为1536.37MPa±85.49MPa,两次烧结后的三点挠曲强度最高为1059.08MPa±75.24MPa,两者之间有统计学差异(P<0.01)。两次烧结后材料的维氏硬度值与一次烧结1400℃时的维氏硬度值之间有统计学差异(P<0.01)。900℃/1450℃烧结时的断裂韧性与一次烧结1400℃时的断裂韧性之间有统计学差异(P<0.01)。

2.3 氧化锆陶瓷一次烧结和两次烧结后的显微结构氧化锆陶瓷在900℃/1450℃烧结温度下的断裂面情况。烧结体呈致密的多晶结构,有极少量孔隙,晶粒尺寸大约在300nm,有个别晶粒较大,超过400nm。断裂模式主要为沿晶断裂,未见到有穿晶断裂模式。

氧化锆陶瓷在1400℃烧结温度下的断裂面情况。烧结体呈致密的多晶结构,无孔隙,晶粒大小均匀,晶粒尺寸为300~400nm。断裂模式为混合型断裂,可见沿晶断裂和穿晶断裂同时存在。

3讨论

两次烧结工艺改变了氧化锆陶瓷的烧结动力学,对氧化锆陶瓷的烧结密度、机械性能及显微结构均会造成一定的影响。致密烧结的可切削氧化锆陶瓷较两次烧结的可切削氧化锆陶瓷机械性能好。对6%Y2O3的两次烧结氧化锆陶瓷和5%Y2O3的一次烧结氧化锆陶瓷的性能进行比较,发现一次烧结氧化锆陶瓷的机械性能明显好于两次烧结氧化锆陶瓷,一次烧结氧化锆陶瓷的双轴弯曲强度和断裂韧性分别为840MPa和7.4MPa·m1/2,两次烧结氧化锆陶瓷的双轴弯曲强度和断裂韧性分别为680MPa和5.5MPa·m1/2,一次烧结氧化锆陶瓷的断裂模式为穿晶/沿晶复合型,裂纹走向较直;两次烧结氧化锆陶瓷的断裂模式主要为沿晶断裂,裂纹走向较曲折。

复合型断裂模式的材料性能好于单纯的沿晶断裂模式。另外,两次烧结氧化锆陶瓷的孔隙率为9%,一次烧结氧化锆陶瓷的孔隙率小于1%,烧结体更致密。研究两次烧结对氧化锆陶瓷性能的影响,发现在相同烧结温度下,一次烧结的晶粒尺寸较小,平均粒径为1.1μm,而两次烧结的晶粒尺寸较大,达到1.5μm;晶粒尺寸还与烧结温度密切相关,烧结温度为1923K时的平均晶粒尺寸为1.5μm,烧结温度为1823K时的平均晶粒尺寸为0.67μm。

在研究中发现,一次烧结时氧化锆陶瓷的最大相对密度出现在1400℃,在两次烧结时氧化锆陶瓷的最大相对密度出现在900℃/1450℃,两次烧结较一次烧结时的温度提高了50℃,相对密度也略有下降。两次烧结的最佳机械性能出现在900℃/1450℃烧结温度,但与一次烧结时1400℃烧结温度相比,三点挠曲强度和断裂韧性明显下降,维氏硬度增大,说明两次热处理过程可使氧化锆陶瓷的硬度及脆性增大,韧性及强度下降。尽管如此,两次烧结后氧化锆陶瓷的三点挠曲强度仍高于1000MPa,断裂韧性接近6MPa·m1/2,远高于热压铸造陶瓷和粉浆涂塑陶瓷,是一种很有希望的全瓷修复材料。两次烧结试件的断面可以说明两次烧结材料机械性能下降的原因,其主要与烧结体内少量孔隙的存在及晶粒大小不均匀相关。与一次烧结1400℃试件的断面相比,两次烧结体内有少许孔隙存在,有一些晶粒明显长大,大于400nm。两次热处理过程会对材料内部气孔的排出及晶粒的长大有影响。在初烧结后,部分气孔被包裹在坯体内,两次烧结时不易排出,从而造成烧结体密度下降及结构缺陷。同时由于烧结温度的升高,部分晶粒异常长大,形成了二次再结晶。有一部分晶粒超过了室温临界相变尺寸,而由四方相转变为单斜相。单斜相的含量迅速增加,其亚稳态四方相向单斜相转变的相变增韧作用减弱,同时由于相变伴随的热膨胀使试样表面产生裂纹也削弱了强度,出现机械性能的下降。另外,两次热处理后材料断裂模式也发生了转变,从一次烧结时的穿晶/沿晶复合断裂型变成两次烧结时的单纯沿晶断裂型。两次烧结使氧化锆陶瓷晶界强度下降,导致机械性能下降。

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